對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當COD值為50 mg/L以上，氯離子濃度超過2000mg/L以上時，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于2000mg/L，再用本法進行分析。

取3ml混合均勻的水樣或經稀釋后氯離子含量低于2000mg/L并混合均勻的代表性樣品放入洗凈的具塞刻度消解管中，然后管中分別加入掩蔽劑3至4滴（確保硫酸汞與氯離子的重量比為10∶1）、專用氧化劑1ml、分析用催化劑液體5ml，搖勻。

將反應管插入消解裝置加熱孔中，待溫度升至設定溫度后按消解鍵，儀器自動定時消解，至15分鐘后，取出試管放在試管架上自然冷卻2分鐘后再用水冷卻至室溫。

用蒸餾水調節每只試管液體體積至12ml刻度線，搖勻，如有沉淀，需靜置取上層清液，置于進樣口處，按測量鍵，根據操作提示，測定樣品COD值。